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二聚合甘油亞油酸酯的分離純化及其性質(zhì)分析

選用Lipozyme 435脂肪酶催化合成的二聚合甘油亞油酸酯,先用薄層層析(TLC)對產(chǎn)物定性分析,然后再用硅膠柱層析法對其進(jìn)行別離純化,最終通過高效液相色譜(HPLC-ELSD)和質(zhì)譜(ESI-MS)對純化組分進(jìn)行定性分析。薄層層析(TLC)別離二聚合甘油酯的抱負(fù)條件為:點(diǎn)樣量3μL,以氯仿/丙酮/甲醇(96/4/2,V/V/V)打開15 min,于碘缸中碘蒸汽顯色3 min;硅膠柱層析別離二聚合甘油酯的抱負(fù)條件為:2.0 g樣品溶于5 m L氯仿-丙酮溶液(96/4,V/V),過硅膠層析柱(2.8 cm×60 cm,硅膠200~300目),以不同體積比的氯仿/丙酮/甲醇(96/4/0,95/3/2,96/4/5)為洗脫液依次進(jìn)行梯度洗脫,流速為1.0 m L/min,按10 m L/管搜集洗出液。一起對純化后不同酯化度的二聚合甘油酯進(jìn)行DSC分析和HLB值測定,結(jié)果表明:隨著酯化度的添加,二聚合甘油酯的相變溫度相應(yīng)的增大,而HLB值反而相應(yīng)的減小。