中碳鏈脂肪酸聚甘油酯的制備說(shuō)明

選用樟樹(shù)籽仁油為試驗(yàn)質(zhì)料,制備中碳鏈脂肪酸聚甘油酯。制備辦法分二步,先是合成聚甘油,再用自制固體堿催化劑催化聚甘油與中碳鏈脂肪酸發(fā)生酯化反響生成中碳鏈脂肪酸聚甘油酯。本文主要研討了固體堿催化劑的制備和酯化反響條件的優(yōu)化?！　?nbsp;

選用均相催化劑(5％(w／w)的氫氧化鈉水溶液)催化聚甘油的合成,反響條件為:常壓,260℃,以出水量判別反響結(jié)尾。所得產(chǎn)品色彩淺、且無(wú)刺激性氣味。測(cè)定羥值并經(jīng)換算得出均勻聚合度為5.6。質(zhì)譜檢測(cè)剖析表明,產(chǎn)品中大部分為直鏈聚甘油,環(huán)狀聚甘油含量較少,且聚合度介于2—9之間,產(chǎn)品質(zhì)量較好?！　?nbsp;
選用浸漬法制備固體堿催化劑。挑選同一制備條件(主催化劑與載體比1:4,焙烤溫度600℃,焙烤時(shí)刻為6 h)制備四種固體催化劑(KOH／MgO、NaOH／MgO、KOH／Al2O3、NaOH／Al2O3),以酯化率為參考指標(biāo),對(duì)催化劑進(jìn)行篩選。試驗(yàn)結(jié)果表明KOH／Al2O3催化效果好,酯化率為78.28％。對(duì)這四種催化劑進(jìn)行堿強(qiáng)度規(guī)模測(cè)定,KOH／Al2O3堿強(qiáng)度大,其次分別是NaOH／Al2O3、KOH／MgO、NaOH／MgO?！?/span>

挑選KOH／Al2O3為方針催化劑,對(duì)其制備工藝進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)。選用單要素剖析焙烤時(shí)刻、焙烤溫度、主催化劑與載體質(zhì)量比對(duì)催化效果的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明,隨焙烤時(shí)刻的增加,酯化率呈先上升、后趨于平穩(wěn)的趨勢(shì),最適焙烤時(shí)刻為6.5h,此刻酯化率為82.32％;隨焙烤溫度的升高,酯化率呈先上升、后急劇下降的趨勢(shì),最適焙烤溫度為650℃,此刻酯化率為83.65％；隨主催化劑與載體質(zhì)量比上升,酯化率呈先上升、后趨于平穩(wěn)的趨勢(shì),最適比值為4:10,此刻酯化率為82.88％。在單要素的基礎(chǔ)上選用呼應(yīng)面剖析,設(shè)計(jì)3要素3水平共17個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的呼應(yīng)面剖析試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果表明,主催化劑與載體比為0.5；焙烤溫度645.32℃；焙烤時(shí)間6.6h；此時(shí)酯化率為83.96％,與模擬計(jì)算值84.64％基本接近。對(duì)最適固體堿催化劑進(jìn)行紅外表征,出現(xiàn)了KAlO2的特征峰,表明該固體堿催化劑在制備過(guò)程中形成了穩(wěn)定的KAlO2活性中心。　　

采用直接酯化法制備中碳鏈脂肪酸聚甘油酯。采用單因素分析聚甘油與中碳鏈脂肪酸質(zhì)量比、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度對(duì)酯化率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,隨聚甘油與中碳鏈脂肪酸質(zhì)量比、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度的增大,酯化率均呈先上升、后下降的趨勢(shì),其最適工藝參數(shù)為:聚甘油與中碳鏈脂肪酸質(zhì)量比為70:40、催化劑用量為5％、反應(yīng)時(shí)間為2.5h、反應(yīng)溫度為220℃,此時(shí)酯化率分別為88.41％、89.74％、88.37％、92.58％。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,設(shè)計(jì)4因素3水平共29個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的響應(yīng)面分析試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:催化劑用量5.05％,反應(yīng)時(shí)間2.45h,反應(yīng)溫度219.44℃,聚甘油與中碳鏈脂肪酸質(zhì)量比1.77,此時(shí)酯化率為91.89％,與模擬計(jì)算值92.778％基本接近。對(duì)所得產(chǎn)品進(jìn)行紅外表征,出現(xiàn)了酯官能團(tuán)的特征峰,表明產(chǎn)品為中碳鏈脂肪酸聚甘油酯。